仪器工作条件测定时采用空气－乙炔火焰法，工作曲线选择为线形，信号记录方式。固废样品的制备首先将固废样品干燥、恒重，分别于玛瑙研钵中研碎后过孔径3mm网筛，待用。振荡样品溶液的制备取制备好的固废样品，准确称取100.00g，加入100mL水置于聚乙烯塑料瓶中，用水平振荡的方法制备溶液。振荡器的频率为（110＋10）次min－1，振幅为40mm，振荡时间为8h，室温，静置16h后，经0.45"m滤膜用真空泵将滤液全部滤出［4］，待测。

　　超声波样品溶液的制备取制备好的固废样品，准确称取10.00g，加入100mL水置于聚乙烯塑料瓶中，用超声波仪器制备溶液。超声时间为60min，频率为16kHz，室温，超声后静置16h，经0.45"m滤膜用真空泵将滤液全部滤出，待测。标准曲线的绘制用新配的2％（v／v）HNO3溶液将标准溶液Cu、Zn、Ni逐级稀释，分别至100、10、100mgL－1，再用移液管分别移取1、2、3、4、5mL标准中间液至100mL容量瓶，配制标准工作曲线，浓度Cu为0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mgL－1，Zn为0.00、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50mgL－1，Ni为0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mgL－1。超声波时间的选择按照1.3.中的方法，用同一个样品制备5个待测样品溶液，频率暂定为20kHz，分别选择不同的时间，测定的结果见2。

　　随着超声波作用时间的增加，样品的测定值增加，即超声时间越长样品中的重金属溶出越多，含量越稳定。当超声时间超过60min的时候，样品含量达到一个平台，从节能省时的角度考虑，选择时间短的为工作条件，即选定60min为超声波工作时间。而1.3.中的国标振荡方法需8h，相比之下大大缩短了工作时间，提高了工作效率。由2还可以看出，不同的金属离子溶出的难易不同，如Ni30min时，含量就已达到一个平台，证明已经全部溶出，而Cu和Zn需要60min才能全部溶出。这与金属离子存在的形式、溶解度、溶液的pH值、温度及共存离子的影响有关。

　　超声波频率的选择按照1.3.的方法，用同一个样品制备6个待测样品溶液，时间选择为60min，分别选择不同的超声波频率，测定的结果见3。取样量的代表性按照1.3.的方法，参照95版国标方法将固废制成粒径为5mm的样品，分别称取10.00、100.00g样品按照1.3.4超声波法和1.3.3国标振荡法制备溶液，再进行试验，选择超声波时间为60min，频率为16kHz，室温，测定结果见5。

　　当样品粒径为5mm时，较少的取样量10.00g与标准方法取样量100.00g相比，测定的结果相当，由此可见取样量为10.00g的样品仍具有代表性。按照最新的国标方法GB5086.2－1997中粒径为3mm的要求，称取10.00g的样品仍具代表性，这是因为粒径3mm＜5mm，颗粒制备得越小样品越均匀，越均匀的样品其代表性越不受影响。取样量少对于分析大量样品来说可以节省时间、人力、物力，提高工作效率；同时还可以保护分析人员的健康，因为在研磨生活垃圾样品时，气味很臭，而且很细的粉尘容易飘落被人吸入，危害健康。

　　方法对比按照1.3.的国标振荡法和1.3.的超声波法分别制备样品溶液，各带1个空白与平行样，测定结果见表6。由6可见，两种方法测定结果相当，可以将超声波提取法代替国标水平振荡法，即超声波法的试验条件为时间60min，频率为16kHz，取样量为10.00g。超声波法的精确度按照1.3.4中的方法，用同一个固废样品制备6个待测样品溶液，测定的结果见7。

　　结论采用超声波法进行样品前处理，与常规的振荡方法相比，测定结果相当，且所用的时间短，样品用量少，避免沉积物堆积，测定范围广，节省了时间，提高了工作效率，满足了实际工作的需要。